1. Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước (kéo hơi nước)

Là phương pháp phổ biến nhất được sử dụng để chiết xuất và cô lập tinh dầu từ thực vật để sử dụng trong các sản phẩm tự nhiên. Điều này xảy ra khi hơi nước bốc hơi và cuốn theo các thành phần chưa tới điểm sôi nhờ áp suất tổng tạo ra, sau đó trải qua quá trình ngưng tụ và phân tách.

a. Nguyên tắc:

Dựa trên nguyên tắc cất một hỗn hợp 2 chất lỏng bay hơi được không trộn lẫn vào nhau (nước và tinh dầu). Khi áp suất hơi bão hoà bằng áp suất khí quyển, hỗn hợp bắt đầu sôi và hơi nước kéo theo hơi tinh dầu.

Hơi nước có thể đưa từ bên ngoài do các nồi hơi cung cấp hoặc tự tạo trong nồi cất.

b. Các bộ phận của một thiết bị cất tinh dầu:

-Nồi cất:

Hình trụ, làm bằng thép không gỉ, tôn mạ kẽm, đồng. Điều kiện cất thủ công có thể sử dụng thùng phuy đựng xăng.

Cần lưu ý tỷ lệ giữa đường kính (D) và chiều cao của nồi (H). Thông thường

D   =    _____1____

H              1,2-1,5

Với nồi cất công nghiệp hơi nước được đưa vào bằng các ống dẫn hơi, ở qui mô thủ công, nước chứa sẵn trong nồi, và dược liệu được đặt trên một tấm vỉ, tránh tiếp xúc với đáy nồi.

-Ống dẫn hơi: (thường được gọi là vòi voi).

Ống dẫn hơi có nhiệm vụ dẫn hơi nước và hơi tinh dầu qua bộ phận ngưng tụ. Ngoài ra dưới tác dụng của không khí lạnh bên ngoài làm ngưng tụ một phần hơi nước và hơi tinh dầu thành thể lỏng. Vì vậy ống dẫn hơi nên có độ dốc nghiêng về phía bộ phận ngưng tụ.

Bộ phận ngưng tụ:

Bộ phận ngưng tụ có nhiệm vụ hoá lỏng hơi nước và hơi tinh dầu từ nồi cất chuyển sang. Gồm 2 bộ phận: Thùng chứa nước làm lạnh và ống dẫn hơi. Ống dẫn hơi được ngâm trong thùng nước lạnh và được làm lạnh theo qui tắc ngược dòng.

Các kiểu ống dẫn hơi được làm lạnh thông dụng:

– Kiểu ống xoắn ruột gà: Diện tích làm lạnh lớn nhưng khó làm vệ sinh, nước và tinh dầu hay đọng lại ở các đoạn gấp khúc.

– Kiểu ống chùm: Là kiểu thông dụng nhất.

– Kiểu hình đĩa: Là sự kết hợp giữa ống chùm và ống xoắn ruột gà (Hình 6).

Bộ phận phân lập:

Bộ phận phân lập có nhiệm vụ hứng chất lỏng là nước và tinh dầu và tách riêng tinh dầu ra khỏi nước: Tinh dầu nặng hơn nước ở phía dưới, tinh dầu nhẹ hơn nước ở phía trên. Có nhiều kiểu bình (hay thùng) phân lập khác nhau nhưng đều có cùng một nguyên tắc: Nguyên tắc kiểu bình

Một số trường hợp đặc biệt

Nồi cất 2 thân: (thiết kế của Trường đại học Bách Khoa).

Thân nồi 1 được gắn cố định trong lò, có nhiệm vụ chứa nước và chuyển lượng nước này thành hơi trong suốt quá trình cất. Thân nồi 2 di động được, có nhiệm vụ chứa dược liệu. Sự cải tiến này tạo điều kiện thuận lợi khi tháo bã ra khỏi bộ phận cất.

Để chế tạo tinh dầu có chứa các thành phần chính là các hợp chất kết tinh ở nhiệt độ thường (long não, đại bi), người ta còn thiết kế bộ phận ngưng tụ tinh dầu theo kiểu hình đèn xếp.

Một số lưu ý khi chế tạo tinh dầu bằng phương pháp cất:

  1. Độ chia nhỏ dược liệu phải phù hợp với bản chất dược liệu. Những dược liệu chứa tinh dầu nằm trong tế bào ở sâu trong các mô, cần chia nhỏ đến tỷ lệ thích hợp.
  2. Thời gian cất tuỳ theo bản chất của dược liệu và tính chất của tinh dầu. Với tinh dầu giun cần cất nhanh, nếu không tinh dầu sẽ bị phân huỷ (30 phút).
  3. Tinh dầu sau khi thu được cần phải loại nước triệt để bằng phương pháp ly tâm.

2. Phương pháp chiết xuất bằng dung môi:

Thường người ta sẽ dùng dung môi thứ cấp như hexan, ethanol có nhiệm vụ là hòa tan tinh dầu, tiếp theo người ta sẽ dùng quá trình khác để tách tinh dầu ra khỏi dung môi đó. Nó phù hợp nhất cho các nguyên liệu thực vật mang lại lượng tinh dầu thấp hoặc là các chất thơm không thể chịu được áp lực của quá trình chưng cất hơi nước.

– Dung môi không bay hơi: Dầu béo hoặc dầu paraphin. Ngâm dược liệu (thường là hoa) trong dung môi đã được làm nóng 60-700 C, trong 12-48 giờ tuỳ theo từng loại hoa. Làm nhiều lần cho đến khi dung môi bão hoà tinh dầu (10-15 lần). Dùng alcol để tách riêng tinh dầu khỏi dầu béo và cất thu hồi alcol dưới áp lực giảm sẽ thu được tinh dầu.

– Dung môi dễ bay hơi: Phương pháp này hay dùng để chiết xuất tinh dầu trong hoa hoặc để chiết xuất 1 thành phần nhất định nào đấy. Dung môi thường dùng là ete dầu hoả, xăng công nghiệp v.v.. Sau khi chiết, cất thu hồi dung môi dưới áp lực giảm sẽ thu được tinh dầu có lẫn sáp và một số tạp chất khác và thường ở thể đặc. Loại tinh dầu này trên thị trường có tên “Concrete oil”. Hoà tan Concrete oil bằng một ít cồn cao độ, tinh dầu sẽ tan trong cồn, để lạnh, lọc bỏ phần sáp, phần dung dịch còn lại được đem cất kéo hơi nước. Tinh dầu thu được sau khi cất có tên trên thị trường là “Absolute oil”. Những tinh dầu được điều chế bằng phương pháp này thường rất thơm, giá thành cao và được dùng để điều chế mỹ phẩm và nước hoa cao cấp. Trên thị trường ta thường gặp một số tinh dầu như Cassie flower absolute oil (tinh dầu hoa Keo thơm, Acacia farnesiana), Genet absolute oil (tinh dầu Đậu móng điều, Spartium junceum), Orange flower absolute oil (Tinh dầu Hoa cam đắng, Citrus aurantium ssp. amara), Rose concrete oil và Rose absolute oil (Tinh dầu hoa hồng, Rosa damascena) vv…

Trong một số trường hợp tinh dầu hoa được điều chế bằng phương pháp cất, ví dụ tinh dầu hoa cam đắng, Nerioli oil, một lượng đáng kể tinh dầu tan trong nước dưới dạng nhũ dich, không tách ra được, sẽ được chiết xuất bằng dung môi, cất thu hồi dung môi, ta sẽ có tinh dầu với tên trên thị trường là “Water absolute oil”, ví dụ Orange flower water absolute oil” là tinh dầu Hoa cam đắng được điều chế bằng phương pháp này.

– Phương pháp chiết xuất tinh dầu tốt nhất hiện nay là phương pháp chiết xuất bằng dung môi kết hợp với khí CO2 lỏng. Phương pháp này cho hiệu xuất cao, tiêu tốn ít dung môi, cho tinh dầu chất lượng tốt, thường áp dụng chiết xuất các tinh dầu của hoa, tinh dầu quý hiếm. Hạn chế của phương pháp này là đòi hỏi thiết bị đắt tiền, vì vậy đến nay chưa được ứng dụng rộng rãi.

Thiết bị chưng cất dung môi

3. Phương pháp ướp:

Dùng khuôn bằng gỗ có kích thước 58 x 80 x 5cm ở giữa đặt tấm thuỷ tinh được phết mỡ lợn cả 2 mặt, mỗi lớp dày 3mm. Đặt lên trên bề mặt chất béo một lớp lụa mỏng, rải lên trên 30 – 80g hoa tươi, khô ráo, không bị giập nát, đã loại bỏ lá đài. Khoảng 35 – 40 khuôn gỗ được xếp chồng lên nhau rồi để trong phòng kín. Sau 24 – 72 giờ tuỳ theo từng loại hoa, người ta thay lớp hoa mới cho đến khi lớp chất béo bão hoà tinh dầu. Có thể dùng mỡ có chứa tinh dầu, hoặc tách riêng tinh dầu bằng alcol và từ dịch chiết alcol có thể điều chế thành dạng “Absolute oil” như đã nêu ở trên

4. Phương pháp ép lạnh:

Phương pháp này thường dùng để tách tinh dầu từ các loại trái cây, có thành phần nhạy cảm với nhiệt độ.

Để ép lạnh, người ta dùng máy thủy lực công suất lớn tác dụng lực cơ học để phá vỡ cấu trúc, vỡ các túi dầu, ép vỏ quả thành dầu và nước, bã tách riêng, sau đó sẽ cho qua máy lọc ly tâm để tách tinh dầu ra khỏi nước.

Phương pháp này chỉ áp dụng để điều chế tinh dầu ở quả các loài Citrus vì những lý do sau:

– Tinh dầu vỏ cam, chanh chủ yếu dùng trong kỹ nghệ sản xuất đồ uống vì vậy cần có mùi giống như mùi tự nhiên, mà tinh dầu điều chế bằng phương pháp cất không đạt được yêu cầu này.

– Trong vỏ cam, chanh tinh dầu nằm trong túi tiết ở lớp vỏ ngoài, chỉ cần tác động 1 lực cơ học là có thể giải phóng ra. Vì vậy phương pháp ép rất phù hợp.

– Các túi tiết tinh dầu trong vỏ các loài Citrus được bao bọc bởi các màng pectin. Càng gia nhiệt màng càng đông cứng lại. Nếu muốn điều chế tinh dầu bằng các phương pháp cất, trước hết phải phá vỡ màng này. Có thể dùng các tác nhân sau:

+ Cơ học: Chia nhỏ dược liệu

+ Hoá học: Dung dịch acid hydrocloric hoặc acid oxalic loãng.

+ Enzym

Dịch ép có chứa nhiều pectin, sau khi ép phải lọc, li tâm và bảo quản tinh dầu ở nhiệt độ thấp.